電熱干燥箱消化一砷鈰催化比色法測定尿中碘實
時間：2015-12-23 作者：網絡編輯 點擊:次
? 碘是人體必需微量元素，是甲狀腺激素的主要成分，若碘缺少會形成碘缺少病。現在碘的檢查通常運用砷鈰催化比色法，對實驗溫度和時刻請求很嚴厲。
? 而一向沿襲多年的消解儀，每孔溫差最多可達5℃，易致使樣品消化不均勻，影響檢查精確度和精密度，所以在消化過程中有必要不斷改換樣品的方位。這篇文章測驗用電熱恒溫鼓風干燥箱來代替消解儀，成果較為滿足，現陳述如下。
㈠ 資料與辦法
? 資料試劑：過硫酸銨溶液，稱取114．1 g過硫酸銨溶于500 ml去離子水中；硫酸溶液，取140ml濃硫酸緩慢加到700 ml去離子水中，冷卻后稀釋至l L；亞砷酸溶液，稱取10．0 g三氧化二砷、25g氯化鈉和2 g氫氧化鈉加水約500 ml，加熱溶解后參加200 ml硫酸溶液，冷至室溫用水稀釋至1 L；硫酸鈰銨溶液，稱取48．0g硫酸鈰銨或50．8 g四水合硫酸鈰銨溶于700 ml硫酸溶液中，用水稀釋至l L。
? 碘規范液，精確稱取經105～110℃烘干至恒重碘酸鉀0．168 6 g于燒杯中，用水溶解后轉入l 000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此碘規范儲藏溶液1 ml含碘100pg。汲取10．oo ml碘規范儲藏液置于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液1 ml含碘lOng，此為碘規范中心溶液。儀器：DHG--9053A電熱恒溫鼓風干燥箱，DTD一3型恒溫消解儀，7230分光光度計，1Y一501超級恒溫水浴鍋。
㈡ 方法
? 測定：取0．25 ml碘規范運用系列溶液及尿樣各置于玻璃試管中，各管參加1 mI過硫酸銨溶液，混勻后置電熱恒溫鼓風干燥箱中，溫度控制在i00℃消化60 min，取下冷卻至室溫。各管再參加2．5 ml亞砷酸溶液，充沛混勻后放置15 min后，依次序每管均距離一樣時刻(30 s)參加0．30 ml硫酸鈰銨溶液，當即混勻。
? 待第1管(即規范系列中加300pg／[。碘濃度管)的吸光度值到達0．15～0．20時，依次序每管距離相同時刻(30 s)于420 Ilm波長下測吸光度值。
? 規范曲線制作：臨用時汲取碘規范中心液(1ml含10肚g)0．00，0．50，1．00，1．50，2．00，2．50，3．00m1別離置于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此系列規范液的碘濃度為0，50，100，150，200，250，300弘g／L。
? 以碘規范運用系列溶液的碘濃度為橫坐標，吸光度值為對數縱坐標制作規范曲線。
成果
? 精密度實驗不一樣時刻段內，對2個尿樣按上述辦法重復測定6次。規范差S別離為1．39弘g／L和2．99／Lg／L，相對偏差RSD為2．2％和1．3％，見表1。
? 精確度及收回率實驗對2個尿樣別離做加標收回實驗，按上述辦法重復測定6次，均勻收回率別離為98．6％和97．7％與恒溫消解儀對比實驗別離用電熱恒溫鼓風干燥箱和恒溫消解儀消化6個尿樣，成果見表2。經統計分析兩種辦法區別不明顯(￡=1．44，P>o．05)。
㈣ 小結
用電熱恒溫鼓風干燥箱消化尿樣，規范系列和樣品管不管處在啥方位，消化溫度均一，沒有消化不均勻景象。
其成果精密度、精確度及收回率等均符合請求。且去除了改換消化管方位的繁瑣，減輕了勞動強度，適用于大批量樣品的檢查。
